发布时间:2025-02-01 03:50:43
首先,将无色针状苯酚晶体在43℃下加热至熔融状态,将其倒入三口瓶中,同时搅拌。随后,添加氢氧化钠水溶液和适量的水,混合液变为粉红色,并可见少许颗粒。将温度升至45℃并保持恒温25分钟。
接着,向溶液中加入甲醛总量的80%,溶液颜色变为棕红色,固体颗粒逐渐减少。约3分钟后,溶液变为深棕色透明液体。保持在45至50℃的温度下保温30分钟,然后在接下来的80分钟内,逐步将温度升至87℃,接着在25分钟内升至95℃,在此温度下保持25分钟。
在30分钟内,将温度从95℃降至82℃,此时加入剩余的甲醛,溶液短暂出现浑浊,但很快恢复清澈。在82℃下保温15分钟,等待反应完成。
接着,将温度在30分钟内提升至92℃,观察到溶液逐渐变为胶状,颜色保持深棕色。在这个阶段,保持在92至96℃之间保温20分钟。当黏度达到(100~200)×10-5m2/s时,立即通入冷却水,使温度降至40℃。最终,得到的成品为深棕色的黏稠液体,制备过程至此结束。