气相色谱操作规程及注意事项：

1. 气相色谱仪简单操作流程：

- 顺时针方向开启载气钢瓶阀门，观察高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。

- 反时针方向旋转减压调节螺杆，使低压压力表指示到要求的压力数。

- 开启主机电源总开关，等待仪器自检完成后，启动鼓风马达，使柱室内温度达到工作条件。

- 打开与气相色谱仪连接的电脑，运行工作软件，软件与仪器连接成功后，设定参数并开始实验。

- 在工作软件中设定载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序等参数。

- 检查仪器基线是否平稳，待基线平直后，进行进样测试。

- 实验结束时，先关闭检测器电源，停止加热，等待色谱柱、进样口的温度降至安全值以下，然后关闭色谱仪电源开关，电脑电源，最后关闭载气减压阀及总阀。

- 记录仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查安全后离开。

2. 测试条件的设定：

- 色谱柱的选择应根据样品的极性选择相应极性的柱子。

- 柱温的确定主要由样品的复杂程度决定，对于混合物一般采用程序升温法。

- 设定参数时需兼顾高低沸点或熔点化合物，目的是在最短时间里完全分离每个化合物的组份。

3. 注意事项：

- 操作过程中，需先通载气再加热，防止损坏检测器。

- 使用微量进样器取样时注意不要完全拔出针芯，防止损坏进样器。

- 检测器温度不能低于进样口温度，避免污染检测器。

- 含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能直接分析，需处理后进行分析。

- 进样前需确保样品溶液无气泡，保证进样重现性。

- 进样前用溶剂反复洗针，并用要分析的样品至少洗两次。

液相色谱操作规程及注意事项：

1. 开启电脑，确保主机预热。

2. 进入仪器工作站，联机并设定仪器使用方法及参数。

3. 启动泵的动力系统进行预处理（排气等）。

4. 检查是否漏液、柱压是否正常。

5. 设置仪器方法，包括使用条件等。

6. 激活操作方法，等待仪器平衡、基线平直后进行测试。

7. 实验结束后，清理所有实验材料，做好清洁卫生。

8. 记录仪器使用日志，并与管理员办理交接手续。

注意事项：

- 高效液相色谱的流动相应采用色谱纯溶剂，满足仪器要求并避免损坏色谱柱。

- 严禁使用有污染的水冲洗色谱柱，避免将不相溶的溶剂一同进入泵内。

- 流动相需经过滤、除气后方可使用。

- 待分析的样品必须彻底溶解澄清、过滤，避免堵塞、损坏色谱柱。

- 分析完成后，及时清洗色谱柱和检测器的比色池。

具体仪器操作规程：

- 岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作规程包括系统组成、准备、开机、参数设定、更换流动相、平衡系统、进样、故障排除等详细步骤。

故障排除：

- 常见故障包括泵的故障和SPD-10A紫外检测器的故障。

- 泵故障可能原因有：泵内有大量气体、高压密封环变形、流量或压力不稳定、单向阀有异物等。

- 紫外检测器故障可能原因有：系统内有气泡、流动相被污染、光源灯故障、倒峰出现等。