水滑石的制备方法主要有共沉淀法、水热合成法、离子交换法和焙烧复原法。其中，共沉淀法是最常见的合成水滑石化合物的方法，其过程包括将可溶性金属离子盐溶液与碱溶液反应生成沉淀物，晶化后过滤、洗涤、干燥得到所需产物。关键在于调节溶液的pH值，以确保金属离子的氢氧化物能形成过饱和状态。共沉淀法优点在于操作简便，几乎所有的M2+、M3+都可用此法制备，且产物中M2+/M3+值与初始盐的比例相同。而水热合成法则在密闭的压力容器中，利用水溶液中物质的溶解或反应生成溶解产物并达到过饱和态而结晶生长，该方法能够使水滑石的成核与晶化过程分开，通过调节晶化温度和时间，可以有效控制晶相结构及晶粒尺寸，大大缩短合成时间，同时结晶好、团聚少、纯度高、粒度分布窄且易于控制粒径。离子交换法基于水滑石的离子交换特性，通过在一定条件下将目标产物的阴离子与水滑石前体的层间阴离子进行交换，得到所需产物。通过控制离子交换的反应条件，可以保持水滑石的晶相结构并设计和组装层间阴离子的种类和数量。最后，焙烧复原法是基于水滑石的“记忆效应”，将生成的水滑石在空气中焙烧，生成层状双金属氧化物，再将此物置于欲插入的阴离子溶液中进行结构重建，形成新的层状化合物。此方法常用于制备柱撑水滑石，能消除与有机阴离子竞争插层的金属盐无机阴离子。